Mithilfe von neuen Analysemethoden der wissenschaftlichen Forschung neue Wege aufzeigen – dieses hehre Ziel hat sich die Schweizer Firma TOFWERK gesetzt. Zu diesem Zweck entwickeln, fertigen und optimieren die TOFWERK-Ingenieure Hochleistungs-Massenspektrometer, die bis zu 100.000 komplette Massenspektren pro Sekunde aufnehmen können. Damit lassen sich ultraschnelle Prozesse in verschiedensten Forschungsgebieten verlässlich verfolgen und detailliert analysieren, zum Beispiel zur mobilen Überwachung der Umgebungsluft (englischer Fachbegriff: Ambient Air Mobile Monitoring) oder auch bei der Aromaanalyse in alkoholischen Getränken. Angesichts der aktuellen Klimadebatte gewinnt vor allem Ersteres zunehmend an Bedeutung. Denn die Luft um uns herum enthält eine vielfältige Mischung flüchtiger organischer Verbindungen (VOCs), und manche dieser Verbindungen – etwa das leichtentzündliche Toluol, das u.a. in Benzin enthalten ist und entsprechend in vergleichsweise großen Mengen im Kfz-Verkehr freigesetzt wird – können ab bestimmten Konzentrationen gesundheitliche Schäden hervorrufen (im Fall von Toluol u.a. Schädigungen des Nervensystems). Entsprechend besteht ein dringender Bedarf an unkomplizierten mobilen VOC-Messmethoden, um die jeweils vorherrschende VOC-Zusammensetzung der Umgebungsluft präzise bestimmen zu können. Beispielsweise könnten Gemeinden mit VOC-Messinstrumenten ausgestattete Fahrzeuge einsetzen, um tagesaktuell die Luft an verschiedensten Orten analysieren und im Fall einer Überschreitung der VOC-Grenzwerte schnell Alarm schlagen zu können. Aufgrund ihrer geringen Größe, ihres geringen Energiebedarfs und ihrer schnellen Arbeitsweise eignen sich die hochpräzisen Ion-Mobilitäts-Massenspektrometer von TOFWERK ideal für solche mobilen VOC-Messungen.

Der Firmenname TOFWERK ist Programm, denn technisch gesehen handelt es sich bei den Spektrometern um Flugzeit-Massenspektrometer, auch Time-of-Flight- oder kurz TOF-Spektrometer genannt. In TOF-Massenspektrometern wird gemeinhin das Masse-zu-Ladungsverhältnis von Ionen bestimmt. Zu diesem Zweck werden die zu untersuchenden Ionen in einem elektrischen Feld beschleunigt, anschließend lässt sich aus der aufgenommenen kinetischen Energie das Masse-Ladungs-Verhältnis der Ionen bestimmen. Auf diese Weise kann man das Gewicht einzelner Atome oder kleiner Moleküle verlässlich berechnen. Doch die TOFWERK-Geräte können noch mehr, wie ein anderes wichtiges Anwendungsfeld namens FIB-SIMS eindrücklich belegt. Lex Pillatsch, Produktmanager für die fibTOF-Instrumente, erklärt das Verfahren wie folgt: „FIB-SIMS ist ein Verfahren aus der Oberflächenphysik, um beispielsweise die chemische Zusammensetzung von Materialoberflächen zu analysieren, oder um Kontaminationen in Dünnfilmbeschichtungen oder Nanostrukturen aufzuspüren. Zu diesem Zweck wird unser TOF-Massenspektrometer mit einem Focused-Ion-Beam-Mikroskop (FIB) gekoppelt, dessen energiereicher Primärionenstrahl die Atome aus der Oberfläche der Probe herauslöst. Mithilfe des von uns entwickelten Verfahrens zur Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) können wir so die chemische Zusammensetzung der Probenoberfläche hochpräzise analysieren – von der Masse der herausgelösten Atome bis hin zur Position ihres Vorkommens auf der betreffenden Probe.“ Die Hightech-Geräte, die TOFWERK zur Umsetzung des FIB-SIMS-Verfahrens entwickelt hat, lassen sich sehr vielfältig einsetzen, von der Halbleiterindustrie bis hin zu Life-Science-Anwendungen, bei denen eine hohe räumliche Auflösung gefordert ist. „Bei der Entwicklung des gesamten fibTOF-Instrumentariums haben wir eng mit den drei namhaften Mikroskopherstellern Zeiss, Tescan und Thermo Fisher zusammengearbeitet, so dass unsere Produkte mit allen gängigen FIB-Mikroskopen kompatibel sind“, freut sich Lex Pillatsch.

Das Anflanschen der FIB-Mikroskope brachte für die TOFWERK-Entwickler jedoch ein vakuumtechnisches Problem mit sich. Denn das TOF-Spektrometer muss durchgehend unter Vakuum stehen, während die Mikroskop-Kammer regelmäßig geöffnet wird, beispielsweise um neue Proben einzulegen. „An der heiklen Schnittstelle zwischen Mikroskop und TOF-Spektrometer – also mitten in der Ionenstrahloptik – benötigten wir deshalb eine clevere Vakuumventillösung, die das bestehende Spektrometer-Vakuum verlässlich schützt, während der Bereich rund um das Mikroskop belüftet und wieder evakuiert wird“, beschreibt Lex Pillatsch die technische Fragestellung, mit der er und seine TOFWERK-Kollegen sich schließlich an VAT wandten. Aufgrund der vorherrschenden Drücke – im Spektrometer bis maximal 10-7 mbar, auf Seiten des Mikroskops im tiefen 10-6 mbar-Bereich, je nach Bauweise und Ausgasung des eingesetzten FIB-Mikroskops – war schnell klar, dass ein Mini-UHV-Schieber der VAT-Baureihe 01.0 eine sinnvolle Basis für die Ventillösung sein könnte. „Dank der speziellen MONOVAT-Dichtungstechnologie liegt die Leckrate dieses Ventils im Bereich von bis zu 10-9 mbar, da besteht also ausreichend Puffer“, begründet Andreas Dostmann, der für dieses Projekt verantwortliche VAT Sales Manager, die Wahl.

Doch damit ging die Arbeit erst so richtig los. Denn der hochkomplexe Bündelungsprozess des Ionenstrahls macht es erforderlich, dass das Ventil exakt zwischen zwei Linsen der Ionenstrahloptik positioniert sein muss – und diese beiden Linsen sind gerade einmal 5 mm voneinander entfernt! Auch wurde schnell klar, dass die etwa 2 cm breiten Linsen einen Ventildurchmesser von mindestens 40 mm erforderlich machen würden, obschon der Durchgangsbereich des Ionenstrahls lediglich einige Millimeter schmal ist. Andreas Dostmann fasst das Dilemma treffend zusammen: „Normalerweise haben DN40-Ventile im Durchlassbereich eine Breite von 5 cm, mit Flansch und allem Drum und Dran. Und nun wollte TOFWERK eine Lösung mit gleichem Tellerdurchmesser, aber nur einem Zehntel der Breite!“

Zum Glück ist das breite VAT Standardportfolio ganz bewusst sehr modular konzipiert, so dass sich alle Produkte ganz flexibel an verschiedenste Kundenanforderungen anpassen lassen. Die individuelle Lösung, die TOFWERK ans Ziel brachte, beschreibt Andreas Dostmann wie folgt: „Vom Mini-UHV-Schieber wird der Ventileinsatz verwendet – das heißt der Antrieb und die Schließtellermechanik – und so in die Prozesskammer integriert, dass der Schließtellersitz Teil der Kammer ist. Durch diese direkte Integration der Ventilfunktion in die Kammer kann auf das Ventilgehäuse und Flansche verzichtet werden, was dann zur gewünschten, schlanken Lösung führt.“ Während VAT seinen Kunden solche integrierten Lösungen auch komplett anbietet (Ventilfunktionen + Kammer), wurde für dieses Projekt entschieden, TOFWERK entsprechende Instruktionen für die Herstellung der exakten Tellersitz-Kontur als Teil der Kammer zu geben. Mit der von VAT entwickelten und in der 1.0-Baureihe zum Einsatz kommenden MONOVAT-Dichtungstechnologie ist dies sehr gut möglich.

Lex Pillatsch ist sehr beeindruckt von dem Ergebnis: „Die VAT-Ventileinsätze sind seit Anbeginn des Projekts im Jahr 2013 im Einsatz, und sie haben seither stets verlässlich ihren Dienst verrichtet. Dass die in die Kammer integrierte Telleraufnahme so wunderbar dicht hält, haben wir nicht zuletzt auch den VAT Kollegen zu verdanken, die uns während der Entwicklungsphase mit Rat und Tat zur Seite standen!“ Einer dieser Rat- und Tatschläge bestand zum Beispiel darin, die statische Dichtung am Kopfflansch nicht wie sonst üblich mithilfe eines O-Rings aus Elastomer zu realisieren, sondern stattdessen eine spezielle VATSEAL-Dichtung – das heißt eine hart-auf-hart-dichtende Metalldichtung – zu verwenden. „Bei dieser Anwendung ist ein Elastomer zu permeabel, um die erforderlichen Drücke ohne permanenten Vakuumpumpeneinsatz aufrechterhalten zu können“, benennt Andreas Dostmann das Problem. „Mit der VATSEAL-Lösung hingegen ist TOFWERK auf der absolut sicheren Seite, damit wären sogar Drücke bis 10-13 mbar möglich!“

Auch war es für Lex Pillatsch und seine TOFWERK-Kollegen enorm wichtig, dass das eingesetzte Ventil selbstblockierend ist – das heißt, dass es bei einem Ausfall sowohl der Elektrik als auch der Pneumatik die gewählte Ventilstellung beibehält, z.B. die Geschlossen-Stellung. „Nicht auszudenken, was passieren würde, wenn das Ventil in solch einem Fall plötzlich öffnet, sobald der Kunde das Mikroskop belüftet!“, erinnert er sich an die Diskussionen während der Entwicklungsphase.

Lex Pillatsch fasst seine rundum guten Erfahrungen mit VAT wie folgt zusammen: „Ich habe die Zusammenarbeit mit VAT immer als sehr konstruktiv und bereichernd erlebt. Die VAT Ventile selbst sind wunderbar verlässlich und von exzellenter Qualität“. Weitere gemeinsame Projekte sind in Planung bzw. stehen kurz vor dem technischen Abschluss.